1. Exakt design av råvaruförhållande
(I) Kemisk mätkontroll av basråvaror
Modulen (M) för natriumsilikat definieras som förhållandet mellan mängden kiseldioxid och natriumoxid (M = n (SiO₂)/n (Na₂O)), så det exakta förhållandet mellan kiselkälla och natriumkälla i råmaterialet är grunden för modulkontroll. I tillverkningspraxis används vanligtvis flytande vattenglas som en prekursor, och dess initiala modul måste regleras genom reaktionen av natriumhydroxid och kiseldioxidsand. Med HLNAP-1 pulveriserat vattenglas producerat av Hengli Chemical som ett exempel, är dess målmodul 2,0±0,1, och molförhållandet SiO2 till Na2O i natriumsilikatlösningen måste kontrolleras strikt under beredningsstadiet för flytande vattenglas.
I den specifika operationen kan kvartssand (renhet ≥ 95 %, huvudkomponenten är SiO₂) användas som kiselkälla och natriumhydroxid av industriell kvalitet (NaOH-halt ≥ 99 %) kan användas som natriumkälla.
Enligt definitionen av modul, M = m/n, när målmodulen är 2,0, m/n = 2,0, det vill säga teoretiskt sett behöver varje 2 mol SiO2 reagera med 1 mol NaOH. Vid faktisk produktion måste emellertid omvandlingshastigheten för kiseldioxidsand (vanligtvis 85%-95%) och förlusten av reaktionssystemet beaktas. Därför måste koncentrationen av SiO2 och Na2O i reaktionslösningen övervakas i realtid genom titrering, och råmaterialinmatningsförhållandet måste justeras dynamiskt. Till exempel, när den initiala lösningsmodulen avviker från 2,0, kan den korrigeras genom att tillsätta NaOH (sänka modulen) eller silikasol (öka modulen).
(II) Synergistisk effekt av tillsatser
För att förbättra reaktionskinetiken och produktstrukturen kan en liten mängd tillsatser införas. Till exempel kan tillsats av 0,1%-0,5% natriumsulfat (Na2S04) under framställningen av flytande vattenglas hämma den överdrivna polymerisationen av kisel-syrebindningar genom att justera jonstyrkan och undvika modulfluktuationer; samtidigt kan tillsats av ca 0,2 % natriumpolyakrylat som dispergeringsmedel förbättra dispergerbarheten av kiseldioxidsand i alkalisk lösning och främja enhetligheten i reaktionen, och därigenom säkerställa stabiliteten hos modulen. Dessutom, för produkter i speciella applikationsscenarier, såsom pulveriserat natriumsilikat för högtemperaturbeständiga bindemedel som kräver hög modulstabilitet, kan spårmängder av litiumsalter (såsom Li₂CO₃, tillsatta i en mängd av 0,05%-0,1%) introduceras för att använda den starka polarisationsförmågan hos litiumjonerna för att reglera silikatnätverket för att reglera modulationsnätverket.
2. Viktiga styrlänkar i produktionsprocessen
(I) Beredningsprocess för flytande vattenglas
Reaktionstemperatur och tryck
Reaktionen mellan kiseldioxidsand och natriumhydroxid är en heterogen fast-vätskereaktion, och temperatur och tryck påverkar direkt reaktionshastigheten och omvandlingshastigheten för kiseldioxidsand. I processsystemet för Hengli Chemical framställs flytande vattenglas av högtrycksreaktor, med reaktionstemperatur kontrollerad till 120-150 ℃ och tryck 1,0-1,5 MPa. Under detta tillstånd kan upplösningshastigheten för kiseldioxidsand nå 1,2-1,5 g/(min・L), och omvandlingshastigheten kan stabiliseras på mer än 92%. För låg temperatur leder till ofullständig reaktion, låg modul och stora fluktuationer; för hög temperatur kan orsaka överdriven polymerisation, vilket resulterar i modulmätningsavvikelse. PID-temperaturkontrollsystemet används för att kontrollera temperaturfluktuationer vid ±2℃ och tryckfluktuationer vid ±0,05MPa för att säkerställa reaktionsprocessens stabilitet.
Omrörningshastighet och reaktionstid
Omrörningshastigheten måste hållas vid 150-200 r/min för att säkerställa full kontakt mellan den fasta och flytande fasen. Reaktionstiden är vanligtvis 4-6 timmar, vilket måste justeras efter kiseldioxidsandpartikelstorleken (när kiseldioxidsandpartikelstorleken är ≤0,1 mm kan reaktionstiden förkortas till 3 timmar). Viskositetsförändringen hos reaktionsvätskan övervakas av en onlineviskosimeter. När viskositeten når 15-20mPa・s bestäms reaktionens slutpunkt. Vid denna tidpunkt är lösningsmodulen nära målvärdet 2,0.
(II) Optimering av spraytorkningsprocessparametrar
När flytande vattenglas omvandlas till en pulveriserad produkt genom spraytorkning, kommer värmeöverförings- och massöverföringsegenskaperna för torkningsprocessen att påverka produktens mikrostruktur och sedan ha en indirekt inverkan på modulen. De viktigaste processparametrarna inkluderar:
Inloppstemperatur och utloppstemperatur
Inloppstemperaturen styrs till 300-350 ℃, och utloppstemperaturen är 120-140 ℃. Varmluft med hög temperatur kan omedelbart dehydrera dropparna (torktid <5s), vilket undviker sekundär polymerisation eller nedbrytning av silikatstrukturen på grund av långvarig uppvärmning. Om inloppstemperaturen är lägre än 280 ℃ kan det orsaka kvarvarande fukt (vattenhalt > 5%), vilket påverkar noggrannheten i modulmätningen; om temperaturen är högre än 380 ℃ kan det orsaka lokal överhettning, vilket gör att Na₂O förångas, vilket gör den uppmätta modulen högre.
Finfördelningstryck och munstycksöppning
Ett tryckförstoftningsmunstycke används, med ett finfördelningstryck på 6-8 MPa och en munstycksöppning på 1,0-1,2 mm. Under denna parameter kan den genomsnittliga droppstorleken kontrolleras till 50-80μm, vilket säkerställer enhetlig fördelning av pulverpartikelstorleken efter torkning (100 mesh passhastighet ≥95%, såsom produkter av HLNAP-1-typ). För lågt finfördelningstryck kommer att resultera i för stor droppstorlek, vilket bildar stora partikelagglomerat efter torkning, och det kan finnas kvarvarande vätskekomponenter som inte är helt torkade inuti, vilket påverkar modullikformigheten; för högt tryck kan producera för mycket fint pulver (<200 mesh partiklar står för >10%), öka dammförlusten och kan förändra produktens bulkdensitet (målvärde 0,6 kg/L), vilket indirekt påverkar provtagningens representativitet under modultestning.
(III) Åldrings- och homogeniseringsbehandling
Den torkade pulverformiga produkten måste åldras i ett förseglat lager i 24-48 timmar, med åldringstemperaturen kontrollerad till 40-50 ℃ och luftfuktighet <30 % RH. Under åldringsprocessen balanseras fuktfördelningen och mikrostrukturen inuti pulvret ytterligare, vilket kan minska modulfluktuationsområdet med ±0,03. För satsproducerade produkter används luftflödeshomogeniseringsutrustning för blandning (homogeniseringstid 1-2 timmar, luftflödeshastighet 15-20m/s) för att säkerställa modulens enhetlighet för varje produktsats (modulavvikelse mellan satser ≤±0,05).
3. Analys av faktorer som påverkar modulstyrning och motåtgärder
(I) Råvarukvalitetsfluktuationer
Silica sand renhet och partikelstorlek
Om innehållet av föroreningar såsom Fe2O3 och Al2O3 i kiseldioxidsand överstiger 1,0 %, kommer det att reagera med NaOH för att generera motsvarande natriumsalter, förbruka natriumkällor och orsaka att den faktiska modulen blir för hög. Motåtgärder: Använd magnetisk separationsbetningsprocess (blötläggning av 10 % saltsyra i 2 timmar) för att avlägsna föroreningar och öka renheten hos kiseldioxidsand till mer än 98 %. Ojämn fördelning av kiseldioxidsandpartikelstorleken (som partikelstorleksspann > 0,3 mm) kommer att leda till inkonsekventa reaktionshastigheter, och den lokala modulavvikelsen kan nå ±0,2. Lösning: Använd vibrationsscreening för att uppnå partikelstorleksklassificering och använd kiseldioxidsand med en partikelstorlek på 0,05-0,1 mm som råmaterial.
Natriumhydroxid försvinnande problem
Natriumhydroxid av industrikvalitet är lätt att absorbera fukt under lagring, vilket resulterar i en minskning av den effektiva NaOH-halten (den uppmätta halten kan vara mindre än 95%), vilket leder till avvikelser i förhållandeberäkningen. Motåtgärder: Köp natriumhydroxid i förseglade fat, kalibrera om koncentrationen genom syra-bastitrering före användning och justera inmatningsmängden enligt det uppmätta värdet.
(II) Processparameterfluktuationer
Förändringar i reaktorns värmeöverföringseffektivitet
Efter långvarig användning kan reaktorns innervägg bli skalad (huvudkomponenten är kalciumsilikat), vilket resulterar i en minskning av värmeöverföringskoefficienten och en fördröjning av reaktionstemperaturen. Lösning: Utför kemisk rengöring regelbundet (en gång i kvartalet) (använd 5 % fluorvätesyralösning för 2 timmars cirkulationsrengöring) för att återställa värmeöverföringseffektiviteten till mer än 90 % av det ursprungliga värdet.
Materialansamlingsfenomen i spraytorktorn
Om överskott av pulver ansamlas på torktornets innervägg (uppehållstid > 24 timmar), kan det avsvälla på grund av fuktabsorption, bilda högviskösa agglomerat, vilket påverkar stabiliteten för den efterföljande finfördelningstorkningsprocessen. Motåtgärder: Installera en automatisk vibrationsanordning (vibration 5-10 gånger per timme, amplitud 5-8 mm), och rengör innerväggen efter varje skift för att kontrollera tjockleken på det ackumulerade materialet till ≤1 mm.
(III) Systematiskt fel i detekteringsmetoden
Moduldetekteringen använder vanligtvis syra-bastitrering, men detaljerna i operationsprocessen kan leda till fel. Till exempel, om vattentemperaturen överstiger 60 ℃ när provet är upplöst, kommer det att accelerera hydrolysen av silikat, vilket resulterar i ett lågt mätvärde för SiO₂ och ett litet modulberäkningsvärde. Förbättringsmetod: Använd avjoniserat vatten vid 30℃±2℃ när du löser provet (t.ex. upplösningshastigheten för produkt av HLNAP-1-typ ≤60s/30℃), och använd en magnetisk omrörare för snabb omrörning (hastighet 300r/min) för att säkerställa fullständig upplösning inom 2 minuter och minska hydrolysförlusterna. Dessutom kommer valet av indikator (såsom skillnaden i färgändringsintervallet för metylorange och fenolftalein) också att påverka bestämningen av titreringsändpunkten. Det rekommenderas att använda potentiometrisk titrering (slutpunktsbestämningsfel < 0,1 ml) istället för den traditionella indikatormetoden för att förbättra noggrannheten för analog-till-digital detektering (upprepad mätavvikelse ≤ ±0,02).
